粒度分析樣品分散條件的研究
點擊次數：8387 更新時間：2012-03-19
粒度分析樣品分散條件的研究
楊玉穎，張學文，趙紅，吳建國，王培銘
（同濟大學混凝土材料研究國家重點實驗室，上海200092）
摘要：測試粉體粒度時，樣品的分散條件是影響其結果度的主要因素。為了減小由樣品分散條件不同而引起的誤差，采用LS230激光粒度分析儀及礦渣粉體、玻璃粉體，研究了粉體溶液濃度、溫度、分散時間、分散介質、分散劑種類及其濃度對粒度測定結果的影響，從而得出了粒度分析樣品的*分散條件。
關鍵詞：粒度分析；分散條件；礦渣粉體；玻璃粉體
Study of Sample Dispersing Condition on Particle Size Analysis
YANG Yu-ying ZHANG Xue-wen ZHAO Hong WU Jian-guo WANG Pei-ming
（State Key Laboratory of Concrete Materials Research，Tongji University，Shanghai 200092，China）
Abstract：Dispersion is one important factors affecting the determination accuracy of powder particle size. In order to reduce the error of dispersion, the effects of dispersion on the accuracy of particle size analysis were investigated and the optimized operating dispersing factors for slag and glass powders were determined for laser particle size analyzer（LS230）.
Key words： particle size analysis；dispersing condition；slag powder；glass powder
在現實生活中，有很多領域與粒度分析息息相關，其中包括建筑材料領域。例如，對于混凝土而言，其主要材料如水泥、礦渣、粉煤灰等材料的粒度對其性能有很大影響，一般來說，這些粉體材料粒度越小，則在混凝土中越能發揮其活性或有效作用，從而提高混凝土的強度或改善其耐久性等。因此，在配制混凝土前預先控制好主要原材料的粒度是很有意義的。
前人對粒度分析方面的研究頗多[1]～[3]，但主要采用的是沉降式、離心式和光透式粒度儀，且其與建筑材料的結合也很少見。本文采用的是LS230激光粒度分析儀，該分析儀運用光散射的原理，速度快、測量范圍廣，多種標準樣品（L300，G15，GB500）的長期、連續測定結果表明，該儀器測得的數據可靠、多次測量重復性好。在粒度測定過程中，儀器本身對測定結果的影響很小，因此粒度測定結果準確與否主要取決于樣品的分散條件。筆者以玻璃粉體和礦渣粉體為例，就粒度分析測試前樣品的分散條件進行了試驗研究，以求得粒度分析樣品的*分散條件（文中的測定結果均以3次測得的中位徑D50—即在累積百分率曲線上占顆?？偭繛?/span>50%所對應的粒子的直徑—值的平均值給出）。
1試驗
1.1試驗儀器與材料
儀器：LS230激光粒度分析儀；T660/h超聲波分散器；METTLER AE240電子天平。
材料：礦渣粉體；玻璃粉體。
1.2取樣與制樣方法
取樣：首先采用四分法對樣品進行縮分，然后用取樣器從得到的樣品中抽取試樣，數量至少應滿足試驗要求。
制樣：試驗前先將2種粉體烘干，然后配制成稀溶液。配好的溶液按需進行超聲波分散，分散后立即進行粒度分析。
2 試驗結果及討論
2.1粉體溶液濃度對測定結果的影響
以蒸餾水作分散介質，不加表面活性劑，配制不同濃度的礦渣粉體試樣溶液6份，分別用超聲波分散器分散5 min，然后進行粒度測定，結果見表1。
表1 不同濃度樣品溶液的D50值
Table 1 D50 values of sample with different conc.
| Conc./g·L－1 | 0.50 | 0.70 | 0.90 | 1.10 | 1.20 | 1.30 |
| D50/μm | 8.995 | 9.580 | 9.885 | 10.07 | 10.39 | 10.93 |
從表1可以看出，粉體試樣濃度較小時，所測得的粒徑較小、粒度分布范圍也較窄（由其粒度分布曲線可看出）；當粉體試樣濃度較大時，因復散射及顆粒容易團聚，所測得的粒徑偏大、粒度分布范圍較寬（由其粒度分布曲線可看出），測試結果誤差較大。但以上結果并不能說明粉體試樣濃度越小越好，因為濃度小到一定程度時，樣品中的顆粒已經大大減少，太少的顆粒數會產生較大的取樣及測量隨機誤差，這時的樣品已無代表性，所以測量時也應該控制濃度的下限范圍[1]。從本次試驗結果分析，在滿足測試需要的zui少樣品量（使遮光率達到10%左右）的前提下，該礦渣粉體*濃度為0.90～1.10 g/L，在此范圍內測得的D50值很接近。該結果并非普遍適用于其它粉體，不同類型粉體的適宜濃度尚需通過實驗確定。
2.2分散時間對測定結果的影響
以蒸餾水作分散介質，不加表面活性劑，配制濃度為1.00 g/L的礦渣粉體試樣溶液6份，分別用超聲波分散器分散不同時間，然后進行粒度測定，結果見表2。
表2 不同分散時間下樣品的D50值
Table 2 D50 values of sample with different dispersing time
| Dispersing time/min | 0 | 3 | 5 | 10 | 15 | 20 |
| D50/μm | 14.25 | 12.12 | 10.57 | 9.965 | 9.766 | 9.649 |
由表2可知，*分散時間為5～10 min，再增加分散時間，效果已不明顯。
另外，超聲波分散器功率不同，亦導致分散效果不同，本文不予詳述。
2.3分散介質對測定結果的影響
進行粉體的粒度測試時，選擇的分散介質不僅應該對粉體有浸潤作用，同時又要成本低、無毒、無腐蝕性。通常使用的分散介質有水、水＋甘油、乙醇、乙醇＋水、乙醇＋甘油、環乙醇等，粉末較粗時可選用水或水加甘油作分散介質，粉末較細時可選用乙醇或乙醇加水作分散介質。乙醇的浸潤作用比水強，因而更容易使顆粒得到充分分散。表3是對玻璃粉體及礦渣粉體使用不同的分散介質得到的實驗結果。
表3不同分散介質中樣品的D50值
Table 3 D50 values of sample with different dispersing medium μm
| Dispersing medium | Slag powder | Glass powder |
| 100%water 80%water＋20% ethanol 50%water ＋50% ethanol 20%water ＋80% ethanol 100%ethanol | 10.22 10.09 9.721 9.498 9.466 | 3.606 3.551 2.896 2.357 2.292 |
表3中數據進一步說明了乙醇對粉體的分散效果明顯好于蒸餾水，粉體越細則分散效果越明顯。
2.4分散劑種類及濃度對測定結果的影響
選擇合適的分散劑是當今研究的熱點，而分散劑中使用zui多的是表面活性劑。表面活性劑的類型主要有：陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑、兩性表面活性劑、非離子表面活性劑、特殊類型表面活性劑等[4]。粉體在水中通常是帶電的，加入具有同種電荷的表面活性劑，由于電荷之間的相互排斥而阻礙了表面吸附，從而可達到分散粉體的目的。不同的表面活性劑對不同種類的粉體分散效果不同，在測定時要比較幾種表面活性劑的分散效果，zui后確定一種的表面活性劑[5]。
以蒸餾水作分散介質，配制相同濃度的玻璃粉體試樣溶液6份，分別加入不同種類的分散劑，用超聲波分散器分散5min，然后進行粒度測定，結果見表4。
表4不同分散劑中樣品的D50值
Table 4 D50 values of sample with different dispersant
| Dispersant | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| D50/μm | 2.465 | 2.374 | 2.422 | 2.629 | 2.568 | 2.522 |
Note: 1—Sodium Hexametaphosphate; 2—Dodecyl benzene sulfonic acid sodiumsalt; 3—Polyacrylamide; 4—Coulter ⅠA ; 5—Coulter ⅠA ; 6—Coulter ⅠC .
表4中數據顯示，使用不同的分散劑，粒度測定結果相差較大。由此可見，對于
玻璃粉體來講，比較適宜的分散劑是十二烷基苯磺酸鈉和聚丙烯酰胺。
分散劑的濃度對測定結果也有一定影響，使用時應加以控制。以聚丙烯酰胺為例，比較不同分散劑濃度下的玻璃粉體分散效果，測試結果見圖1。試驗過程中發現，分散劑濃度過高時，溶液內發生了絮凝現象（這也是導致粒度測定結果升高的原因之一）。由圖1可知，用聚丙烯酰胺分散玻璃粉體時，分散劑的*濃度約為1.0～2.0 g/L。
2.5粉體試樣溶液溫度對測定結果的影響
以蒸餾水作分散介質，不用表面活性劑，配制相同濃度的礦渣粉體試樣溶液6份，用超聲波分散器分散5 min，分別在不同溫度下測試，粒度測定結果見圖2。由圖2可以看出，隨著溫度的升高，顆粒粒度有變小的趨勢。這是因為溫度高有利于顆粒分散，溫度低則顆粒易團聚，增大了測量誤差。但試驗溫度不宜過高，因35℃以上粒度減小的趨勢已不明顯，且粒度儀也不適宜在高溫下運行。由此可見，粉體試樣溶液的溫度宜保持在20～35℃范圍內。
圖1 粒度隨分散劑濃度變化曲線
Fig.1 Curve of particle size variation with the conc. of dispersant
圖2 粒度隨溫度變化曲線
Fig.2 Curve of particle size variation with temperature
3 結論
1.對礦渣粉體而言，*粉體濃度為0.90～1.10 g/L，*分散時間為5～10 min。
2.進行粉體的粒度測試時，所選擇的分散介質應能使粉體得到的分散，乙醇對較細粉體的分散效果明顯好于蒸餾水。
3.對于玻璃粉體來講，比較適宜的分散劑是十二烷基苯磺酸鈉和聚丙烯酰胺；用聚丙烯酰胺分散玻璃粉體時，分散劑的*濃度約為1.0～2.0 g/L。
4.粉體試樣溶液的溫度宜保持在20～35℃范圍內。
5.除上述因素外，還應在試驗前掌握試樣顆粒的形狀系數及折射率（包括分散介質的折射率）等，以便選擇適當的光學模型，盡量減小測量誤差。
參考文獻：
[1]金春強，馬振華，簡淼夫.NSKC—1型粒度分析儀測定水泥粒度分布及比表面積[J].水泥·石灰，1995，（5）：14-16.
[2] 張福根，榮躍龍，周偉麟.粒徑測量及用于磨料的各種顆粒儀器[J].中國粉體技術，2000，6（1）：26-29.
[3]任中京，賈慧友.石墨微粉形狀參數分布的研究[J].中國粉體技術，1999，5（1）：19-21.
[4] 李鳳生.超細粉體技術[M].北京：國防工業出版社，2000.301-304.
[5] 彭人勇，陳慶春，王延吉等.影響粉體粒度測定準確性的研究[J].中國粉體技術，2000，（6）：196-198.
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